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如何正確選擇毛細管柱?
更新時間:2018-01-03   點擊次數:2830次
如何正確選擇毛細管柱
 
(1)柱長度的選擇
         
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說,      
15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;      
30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;     
50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。 應該注意,柱長增加分析時間也增加。
 
(2)柱內徑的選擇 
    
 柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。      
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。     
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。      
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。 
   
(3)液膜厚度的選擇   
   
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。      
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。     
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。)      
厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。
 
(4)固定相的選擇
 
  1. 如果不知道使用何種固定相,可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結果即可確定適用的柱極性。
  2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。
  3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性zui小的固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
  4. 要使用和被分析物極性相近的固定相,使用這一選擇方法常常是有效的,但是使用這一方法并不總是能找到的固定相。
  5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力,改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后,會出現其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的總分離度。
  6. 如果可能,要避免使用含有能使選擇性檢測器產生高響應值功能團的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD會產生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現象。

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